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如何保證高頻紅外碳硫分析儀的準確度?

發布時間:2021-11-15      點擊次數:326
  今天小編給大家講講如何保證高頻紅外碳硫分析儀的準確度:。
 
  一、載氣:
 
  載氣的純度及其流量的大小對測量結果的準確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結果。
 
  高頻紅外碳硫分析儀是以氧氣為載氣,樣品燃燒時,樣品中的碳硫生成CO2、SO2以氧氣作為載體,將CO2、SO2氣體輸送到紅外檢測器。在進入爐膛前必須將載氣經過凈化,并且要穩定控制它的壓力和流量。這對提高頻紅外碳硫分析儀儀測定碳硫的準確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和CO2等雜質,對樣品燃燒和碳硫的檢測都將產生影響,需要加以清除。特別是對于紅外檢測來說,水份對S的檢測影響更大,除了通常吸附的影響外,還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與SO2的吸收峰十分靠近,而嚴重干擾S的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求。
 
  二、凈化劑
 
  氧氣中水分的清除,我們可采用高效變色干燥劑和無水高氯酸鎂吸收,采用堿石棉吸收CO2,對于超低碳硫的分析,可采用超純氧氣凈化裝置。高效變色干燥劑、無水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時間后,它的凈化效果會降低,H2O和CO2將無法除盡,另外干燥劑和堿石棉吸水后會結塊、堵塞氣路,造成燃燒供氧不足,造成C、S結果不穩。氧氣中的CO2將直接影響C的結果,水蒸汽會影響S的結果。只有定期更換干燥劑,才能確保碳硫結果的準確性。
 
  三、載氣流速的控制
 
  為了保持高頻紅外碳硫分析儀測定碳硫的準確度,對載氣的流量要求必須恒定,通常使用恒流器來控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5Mpa左右,燃氣壓力要求控制在0.065Mpa左右。對于載氣流量,一般說流量太高的情況較為少見,經過長時間的工作后,出現流量降低的現象較為常見,流量降低后,結果往往偏高;使校正系數變化,氣路中出現堵塞現象,是造成流量降低的主要原因之一。經常檢查堵塞部位有金屬過濾器、流量調節器、凈化管等。要定期清洗金屬過濾器,堵塞的明顯特征是,供氧不足,面板上的流量計看不出變化,但試樣燃燒不好,對C、S測定有影響,結果波動大,當然如果氣路中有漏氣,也會造成流量下降,C、S結果不穩。
 
  四、對助熔劑的選擇
 
  在碳硫分析中助熔劑是必不可少的,加入一定量的助熔劑,一方面可降低樣品的熔點,使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中,有氧化放熱作用,有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率,提高樣品的燃燒溫度。
 
  鎢粒是高頻爐常用的助熔劑,它有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時不飛濺,具有降低碳硫釋放速度,穩定碳硫分析結果的作用,燃燒后生成酸性三氧化鎢,對消除S的吸附有較好的效果,在使用中需要注意其碳硫空白值,尤其在分析低碳硫樣品時。
 
  工業純鐵也是很好的助熔劑,它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應用。
 
  三氧化鉬對消除S的吸附比三氧化鎢有更好的效果,對于高鉻鋼,高錳鋼的分析,加入適量的三氧化鉬(0.05-0.1g),能獲得理想的S分析結果。
 
  錫粒也可用于高頻爐中,但加入量不宜過多,需與MoO3同時加入,如果加入量過多,產生的粉塵也多,對SO2的吸附會增大,這對S的分析是不利的。

高頻紅外碳硫分析儀

 


 
  五、試樣的處理
 
  試樣的熔解和處理都是很關鍵的,它將直接影響碳硫分析的準確度。送到化驗室的試樣不一定形狀合適,且有可能附帶污染物,金屬經高溫熔煉,組成較均勻,但對廢鋼、生鐵、鐵水來說,由于形狀各異,表面和內部所含的雜質也有所不同,使組成不很均勻,為了克服不均勻性,在鉆取試樣時,先用砂輪將表面磨去,然后采用多鉆到一定的深度的方法,將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻作為分析試樣。如樣品燃燒*,
 
  六、碳硫坩堝的影響
 
  坩堝為陶瓷材料,容易吸水,本身具有碳硫空白,在加工制造、運輸、存放等過程中,容易被污染、同時還會吸附空氣和環境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的雜質等,這些問題將必然會影響碳硫的分析,這都要求我們在使用碳硫坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時,爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用,以除去水份和坩堝中C、S空白。
 
  如果坩堝碳、硫空白較低且較穩定時,對于常量碳、硫的分析,可以不進行灼燒處理,但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時以除去水份,取出存放干燥器中冷卻后待用。
 
  坩堝內熔渣應呈彎月面,分布均勻。樣品燃燒不*,渣面是凹凸不平,應查找原因重新分析。
 
  七、日常維護
 
  日常維護對自動化儀器的正常運行和確保分析結果的準確,是至關重要的,都需要我們精心維護。
 
  粉塵清理和更換清洗金屬過濾器。粉塵過多,對氧氣流量,高頻感應等均有影響,使碳硫分析結果偏低不穩定,因此,在樣品分析過程中或分析完成后,需加以清理,一般經驗告訴我們,在分析過程中,連續分析20個樣品后要清掃一次爐膛粉塵,如果發現金屬過濾器堵塞時,須清洗或更換金屬過濾器。
 
  凈化劑的更換。高效變色干燥劑吸收氧氣中的水分后顏色變紅,須及時更換堿石棉吸收O2中的CO2,高氯酸鎂吸收坩堝及樣品燃燒后的水分,堿石棉、高氯酸鎂則根據分析樣品量的多少定期更換(1-3個月)。
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