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SQR-4Z型碳硫分析儀操作說明
發布時間:2020/10/22      點擊次數:1091

SQR-4Z型全自動碳硫聯測分析儀

一、概述

SQR-4Z型全自動碳硫聯測分析儀是根據國家標準氣體容量法、碘量法、電導法以及非水法等方法,采用先進的傳感技術、計算機技術研制成功的新一代鋼鐵分析儀器。該儀器用于鋼、鐵及其它材料中碳、硫元素進行定量分析,本儀器測碳采用氣體容量法,測硫采用碘量法,并自動打印分析結果。

該儀器采用精密傳感器檢測數據,克服了以前氣容法、碘量法刻度讀數時不可克服的視覺誤差及換算誤差,使得測量精度得以提高,使用液晶顯示使得操作和顯示更加直觀和明了;而電子天平的不定量稱樣使稱量速度和精度得到了提高;單片機技術的使用使得操作更加方便可靠。

該儀器可與本公司生產的DRL系列電弧燃燒爐配合使用。

 

二、主要技術性能

1、分析范圍:     碳: 0.02~6.00%    (減少稱量可擴大測量范圍)

硫: 0.003~2.00%

2、分析時間:     45秒           (已含稱樣時間)

3、分析誤差:     符合國家標準 GB223.69-1997  GB223.68-1997

4、稱樣質量:     不定量稱樣范圍 ±10%

5、環境溫度:     5℃-40℃

6、動力氣體:     氧氣壓力0.02-0.04Mpa

7、電源電壓:     220v±10%   50Hz    建議使用民用電路或使用高精度電子交流式穩壓器

 

三、基本工作原理

SQR-4Z型的氣路、液路系統由圖四所示。

 DF表示電磁閥,用于控制氣路,平時不通電,銜鐵堵住接管嘴1,接管嘴2、3通,通電時,銜鐵上移,堵住接管嘴3,接管嘴1、2通。

圖中BF表示玻璃電磁閥,用于控制液路。平時不通電,堵住液路,通電時溝通液路。

下面對照圖四,說明基本工作過程。

圖示為初始狀態,低壓氧氣被DF1、DF6堵死,不消耗氧氣,事先水準瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液體。

(1)、按住“對零”按鈕時,DF4通電,量氣筒通大氣,水準瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平,可用增減水準瓶內液體或調整碳的直讀標尺的方法,使量氣筒內的低水平面與直讀標尺的零刻度線相平。放開“對零”按鈕,  ,DF4斷電,量氣筒與大氣隔斷。 “對零”工作調試結束。

(2)、按一下“準備”按鈕,DF1、DF4通電,低壓氧氣將液體從水準瓶壓入量氣筒,直到液體注滿量氣筒。同時DF6、BF也通電。BF通電溝通液路,放去硫吸收杯中的多余液體;DF6通電,低壓氧氣進入滴定液瓶,將滴定液壓入滴定管,直到DJ4、DJ5都接觸到滴定液時,使DF6自動斷電,多余的滴定液因虹吸作用自動返回滴定液瓶,保持滴定管內溶液準確對零。在DF6斷電時,BF也斷電復位。

(3)、按一下“分析”按鈕,儀器自動進行空白調整,并自動加滿溶液。電弧燃燒爐自動引弧,燃氣進入硫吸收杯,這時約6秒鐘左右,DF3 通電,燃氣進入量氣筒(即開始取樣),量氣筒液面開始下降,吸取到一定的燃氣后DF3斷電(調節水準瓶上DJ2可實現),同時DF4通電, 量氣筒通大氣,使量氣筒內的氣體恢復到一定的溫度、壓力和體積的狀態。延時約10秒鐘,DF4斷電,DF5、DF1通電。吸收燈亮,量氣筒內的氣體被壓入貯氣瓶,在這個過程中氣體通過吸收管,二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒,即量氣筒內的液體接觸到DJ3、DJ5時,DF1斷電。因液面壓力差,貯氣瓶體重新被壓回量氣筒,二氧化碳二次吸收,待氣壓系統達到平衡,DF5斷電,吸收燈滅,這時即可讀數,瓶自動打印結果。由于二氧化碳被吸收,氣體體積減少,吸收前后的體積差在本儀器上的形成一個高度差,根據減少的體積也就得到碳的含量。硫的測定是儀器根據確定的終點色由DF7控制自動滴定,并在吸收燈滅時顯示并打印結果。

 

四、各種溶液的配制

1、水準瓶溶液:每1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸,10ml甲基紅混合溶液,(見注)搖勻。(呈紅色酸性溶液)

2、貯氣瓶溶液:

①固體吸收:1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀,少數甲基紅混合溶液,搖勻。(呈綠色堿性溶液)

②液體吸收:40%的氫氧化鉀溶液。

3、滴定液:

A 溶液:用天平稱取碘2g置于燒杯中,加少量蒸餾水,稱碘化鉀20g,分批加入,使碘全部溶解。

B 溶液:用天平稱淀粉2g傾入煮沸之蒸餾水100ml中,繼續煮沸2-3分鐘冷卻。

將A、B兩種溶液混合,用蒸餾水稀釋到5000ml中,搖勻。

注:甲基紅混合溶液的配制法:稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g,分別溶入50ml的無水乙醇中,然后混合貯存。

上述三種溶液配制好后,分別加入水準瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下:

(1)水準瓶溶液:見六、1。  

(2)貯氣瓶溶液:使溶液平面至瓶中玻璃指針處。

(3)滴定液:適中。

 

五、儀器的安裝

1、電路連接

(1)分析箱及程控箱上的三芯電源插頭接單相(220VAC)交流電,其中地線端應接大地 。

(2)程控箱的三芯插與電弧爐的三芯插相連,按“分析”按鈕時,電弧爐自動引弧。

(3)三十七芯插座用于分析部分與控制部分的電路連接。

(4)程控箱上的“C”“S”十五芯插頭座分別與分析箱“C”“S”十五芯插頭座相連

(5)保險絲中¢5×18、1A保險絲管(出廠已安裝好)

2、氣路的連接

分析箱后面三只氣路連接口分別對應:

(1)氧氣進氣接管嘴(進氧嘴)

(2)氧氣出氣接管嘴(出氧嘴)

(3)混合燃氣接管嘴(燃氣嘴)

氧氣瓶減壓閥的低壓氧氣接本機進氧瓶,出氧瓶接電弧燃燒爐中進氣嘴,電弧燃燒輸出的燃氣輸入本機燃氣嘴(參見圖六)

接好氣路后,打開氧氣減壓閥,調節氧氣閥的低壓氧氣輸出在0.02~0.04MPa之間。一般控制在0.04MPa。

3、電極的安裝與調節:(儀器出廠時已安裝好,調節好,用戶使用儀器時就檢查)

電極1(DJ1):直插到水準瓶瓶底

電極2(DJ2):插到水準瓶中間,其高度用于調整取樣數(即由量氣筒截取的燃氣量的多少)在分析過程中,量氣筒液面下降到某位置時聽到DF3、DF4同時的響聲,這時DJ2正好與液面接觸。這時量氣筒中空出的部分容積,就是取樣量。提高DJ2的位置,則增大取樣數,降低DJ2的位置,則減少取樣數。要求液面接近量氣筒膨大部分底部時,取樣結束。

為準確調整DJ2,先按“準備”量氣筒注滿酸性溶液后,按“對零”,使酸性溶液下降到量氣筒膨大部分的底部時,放開“對零”,然后調DJ2,使其下端正好與水準瓶液面接觸即可。(調DJ2時應注意不要使DJ1碰上,也不要使DJ2與水準瓶內壁相碰)。

電極3(DJ3)、電極5DJ5):安裝于量氣筒上部。使“準備”結束時,液面盡量注滿量氣筒。(注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰)

電極4(DJ4)、電極5(DJ5):安裝于硫滴定管上方。它們的下端都應在滴定管零點之上。制成它們的下端不在同一高度。

 

六、儀器的通電調試

1、“對零”操作:

按住“對零”按鈕,直到量氣筒中液體高度不再變化時,液面應與零刻度線平。否則應增減水準瓶中液體后再對零。然后,調C(碳)調零旋鈕,使C讀數為零。

2、“準備”操作:

按一下“準備”按鈕,使量氣筒注滿液體,滴定管也注滿液體,注滿后自動停止。滴定管中液面應與滴定管零刻度線平,調S(硫)調零旋鈕,使S讀數為零。如滴定管一次不能注滿,可多按幾下“準備”按鈕。注意:可調整儀器背面的止水夾,來控制量氣筒中液體上升速度和滴定管的加液速度,使兩者不要太快。

3、“分析”操作:

將電弧爐坩堝座合上后,打開前氧、后控開關,有氧氣通過硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕,儀器自動進行空白調整,并自動加滿溶液,電弧爐自動引弧。約6秒后,量氣筒內液面下降,降到一定的高度電磁閥響一下,液面繼續下降到零位。約10秒后,量氣筒液面上升,此時,吸收燈亮,貯氣瓶液面上升,量氣筒液面上升到頂后,量氣筒和貯氣瓶液面都下降,直到貯氣瓶液面恢復到起始位置,量氣筒液面下降到低,數秒后,吸收燈滅,儀器自動打印出碳、硫的百分含量。

4、“復位”操作:

在任何工作過程中按“復位”按鈕可以使儀器停止工作。

5、硫吸收杯內終點顏色的調整:

(1)本儀器用碘量法測硫,測量前必須調整好吸收液的終點顏色(一般為淺藍色),由儀器程控箱面板上的“終點色”調節器控制,順時針調節終點色變淺,逆時針調節終點色變深。

(2)在更換溶液后,由于新溶液呈深色,必須先燒幾個廢品樣(不必稱樣),便吸收液顏色變淺,達到滴定點需要的顏色。

七、定杯方法

1、用已知碳硫含量的定量(一般為1克)鋼鐵標樣放入燃燒爐,按上述“分析操作”步驟操作,待吸收燈剛滅時,分別調整C、S校準旋鈕,使表頭讀數與標樣碳、硫含量相同。

2、碳只需以一種標樣定標一次即可。為可靠起見,在儀器*次使用進,應先用幾種標樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求,如不滿足要求,應檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問題。硫可用一個接近被測試樣的標樣定標。為提高精度(需測量較大范圍時)也可用幾種標樣驗證。

3、定標所選用標樣的碳、硫含量應接近被測試樣的估計值或在試樣估計值范圍的中間。

通過上述對儀器的工作原理、溶液的配制、安裝、通電調試、定標方法等步驟的介紹,相信您能獨立操作該儀器,幫助您開展對材料的分析工作。如在使用中出現故障,請仔細閱讀下列篇章。

 

八、常見故障排除

 1、測碳時,所測出數據實際值含量低。

產生原因(1):管道漏氣:坩堝座硅膠圈處密封不嚴以及氣容儀后白皮管老化漏氣。

檢查方法可按第“九”點執行。

產生原因(2):堿石灰時間過長已失效。

排除方法:將分析箱后面干燥管取下,換新鮮干燥堿石灰即可。

產生原因(3):試樣燃燒不*。

排除方法:可適當再加入純鐵助熔劑助燃,以達到燃燒充分、*。

 2、測碳時,所測數據為“0”或接近“0”

產生原因(1):原因電磁閥DF3(可見說明書中圖)生銹。

排除方法:拆下清理裝上或更換即可。

產生原因(2):管道漏氣。參閱以上方法解決。

 3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸。

產生原因:分析箱水準瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。

排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。

 4、“準備”結束后,量氣筒液位連續下降。

產生原因:量氣筒上方氣路包括連接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣,但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。

排除方法:接好相應的接頭。

 5、按過“分析”按鈕后,氣泡通過硫吸收杯,但程序不再向下進行。

產生原因:量氣筒溶液或者滴定管溶液沒有加滿碰到相對應的電極。

排除方法:調整止水夾控制氧氣壓力,或者塞緊滴定瓶塞,使量氣筒和滴定管溶液能加滿并碰到電極。

 6、按“準備”按鈕后,水準瓶中溶液不能注入量氣筒。

產生原因:一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內壁。

排除方法:調整好DJ3、DJ5。

 7、按“準備”按鈕后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。

產生原因:一般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內壁。

排除方法:調整DJ4和DJ5。

 8、按“準備”按鈕后,量氣筒中液體加滿后不停止。

產生原因:電極DJ3已被腐蝕。

排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面。

     9、分析過程中,硫滴定液滴定不暢或停止滴定。

        產生原因:DF7被腐蝕。

        排除方法:更換新閥。

 

九、儀器漏氣的檢查方法

1、進氧接管嘴至DF1、DF6的所有接頭及可能漏氣的部位。從氧氣嘴加入0.04MPa的氧氣,看是否冒氣泡,冒氣泡處是漏氣。

2、進燃氣接管嘴至DF3

   用肥皂液涂燃氣嘴至DF3的所有接頭及可能漏秘的部位。

   從燃氣接管嘴加入0.04MPa的氧氣(事先硫吸收杯滴定管、廢液杯中都注入液體如正常工作的準備結束狀態)首先有氣泡能過硫吸收杯??锤鹘宇^有無氣泡冒出,再用手稍壓緊DF3出氣口,看各處有無氣泡。

 

十、基本操作步驟

1、打開儀器電源及氧氣,并調節氧氣出氣量為0.04Mpa。

2、按住“對零”鍵,使量氣筒內酸性的酸性水液面與標尺筒上零位相平,并調節碳的“調零”旋鈕,使顯示0.00。

3、按一下“準備”鍵,使量氣筒及滴定管均注滿溶液,如一次不能注滿,可懲處幾次直至注滿,并調節硫的“對零”旋鈕使顯示0.000。

4、依次向坩堝中加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品。如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實,如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑,粉末狀樣品還需要錫箔包裹。

5、打開“前氧”“后控”開關,并調節流量計流量為100L/h左右。

6、按一下“分析”鍵,樣品即自動進行分析。

7、先進行標樣的定標操作:待分析燈剛滅時,先調節碳“校準”旋鈕,使其顯示數值為標樣中碳的含量值;再調節硫“校準”旋鈕,使其顯示數值為標樣中硫的含量值,硫應擴大十倍定標。

8、試樣的測定;待分析燈剛滅時,先讀取碳的含量,再讀取硫的含量(縮小十倍讀數)。儀器自動打印碳及硫含量(硫含量自動縮小十、倍打?。?。

9、關閉“前氧”,待流量計浮球下降至底部時再關閉“后控”,取出坩堝,倒出殘渣。

10、該儀器中硫的終點色深淺由程控箱上的“終點色”旋鈕調節控制,出公司前已由公司技術人員調節好,若使用一段時間后發現硫杯中溶液終點色有較大變化,可自行微調“終點”旋鈕,但切勿大幅度調節,以免影響硫的測定。

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